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库仑法测定真空滤油机中水分时注意事项

2019-5-18 10:58:05??????点击:
采用库仑法测定真空滤油机过滤水分时,应注意下列事项。
(1)采用库仑法测定水分,其关键是卡氏试剂的配制和电解液的组成比例要严格按规程(GB7600-78)进行,各种成分的比例不能轻易改动,否则会影响检测灵敏度或使终点不稳定,指针漂移。电解液应放在干燥的暗处保存,温度不宜高于20C.只要保存得当,本电解液的有效期可达六个月以上。
(2)真空滤油机搅拌速度对测试结果是有影响的,太快、太慢都会影响数据的稳定性,通常最好是能够使电解液呈一旋涡状为宜。用塑料管套铁丝后,两端热封口的搅拌子不理想,如时间长了塑料封口端破损,电解液会渗透到塑料管中与铁丝接触产生锈蚀,会使测试数据呈现忽高忽低现象。最好搅拌子采用聚四氟乙烯粉料包裹铁丝,热压成型后使用。
(3)按GB7600-87测定法配制的电解液,当注人的油样达到一定数量后,正个电解液会星现浑浊状态,但不会影响测试结果。如还要继续进样,应用标样标定,符合规定后,可以维续进样测定。否则可更换电解液。
(4)测定真空滤油机油中水分时,应注意电解液和试样的密封性,在测试过程中不要让大气中的潮气侵人试样中。因此从设备中采取油样时,应按色谱分析法的同样要求,用医用注射器进行取样,并应避光保存。
(5)在测定过程中,有时会出现过终点现象,这多数是由于空气中的痒,氧化了电解液中的碘离子生成碘所造成,它相当于电解时产生的碘,致使测定结果偏低。这种明显过碱,与光照射有关,可将电解池改成棕色玻璃制成或在电解池外罩上一层黑纸,就可改善这种现象。当阴极室出现黑色沉淀后,可将电极取出,用胶清洗后使用。
(6)真空滤油机测试仪器最好配有稳压电源,放置在噪声小,并尽量避免有磁场干扰的环境中,以免影响仪器的稳定。
(7)GB7600-87测定方法的电解液配方,只适用于测定矿物绝缘油、汽轮机油等油品中的微量水分,对于硅油和氟碳油类中的水分测定,则另需对电解液配方进行调正后,才能使用。