气相色法测定真空滤油机中水分时应注意事项
2019-5-18 10:58:34??????点击:
采用气相色谱法测定真空滤油机过滤油中水分时,应注意下列事项。
(1)对气相色谐仪的要求。为达到快速、准确地测定油中水分含量,所采用的气相色谱仪应具备以下要求:
①真空滤油机检测灵敏度高,热传导检测器对油中含水量(直接法) 的最小检测浓度应小于0.5ppm.
②仪器稳定性好,仪器噪声小于等于±0.005mV.基线漂移和不稳定性小于等于0.05ppmV/h.
③配备有适合绝缘油的特制汽化进样装置,对油中水分的汽化速度快,汽化率高。
④气路系统合理,能尽量减少油蒸汽对层析柱和其他气路部分的污染,并能够尽可能的减少对水分的吸附作用。
(2)做工作曲线时,正庚烷标样的进样量,应至少取五种不同的进样体积,并且每种体积均应作平行试验,其峰高相对偏差不超过3%。
(3)在室温下用正庚烷为标样做工作曲线时。最好采取保温措施,温度波动不大于±1C。
(4)真空滤油机每次开机试验,应先对工作曲线作单点校正,如果相对误差超过5%.则应重做工作曲线。
(5)每个样品至少应做两次平行试验,其峰高的相对偏差不得超过3%.
(1)对气相色谐仪的要求。为达到快速、准确地测定油中水分含量,所采用的气相色谱仪应具备以下要求:
①真空滤油机检测灵敏度高,热传导检测器对油中含水量(直接法) 的最小检测浓度应小于0.5ppm.
②仪器稳定性好,仪器噪声小于等于±0.005mV.基线漂移和不稳定性小于等于0.05ppmV/h.
③配备有适合绝缘油的特制汽化进样装置,对油中水分的汽化速度快,汽化率高。
④气路系统合理,能尽量减少油蒸汽对层析柱和其他气路部分的污染,并能够尽可能的减少对水分的吸附作用。
(2)做工作曲线时,正庚烷标样的进样量,应至少取五种不同的进样体积,并且每种体积均应作平行试验,其峰高相对偏差不超过3%。
(3)在室温下用正庚烷为标样做工作曲线时。最好采取保温措施,温度波动不大于±1C。
(4)真空滤油机每次开机试验,应先对工作曲线作单点校正,如果相对误差超过5%.则应重做工作曲线。
(5)每个样品至少应做两次平行试验,其峰高的相对偏差不得超过3%.
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